Parametry chemiczne i wskaźnikowe, dla których określono charakterystykę wykonania
analizy
Tabela 1.
Minimalna charakterystyka wykonania analizy - niepewność pomiaru
Dla parametrów określonych w tabeli 1 określona charakterystyka wykonania analizy
stanowi, że wykorzystana metoda analizy musi co najmniej umożliwiać zmierzenie stężeń
równych wartości parametrycznej przy granicy oznaczalności* w wysokości 30% lub mniej
odpowiedniej wartości parametrycznej i niepewności pomiaru określonej w tabeli 1.
Wynik musi być wyrażony za pomocą co najmniej takiej samej liczby cyfr znaczących
jak wartość parametryczna uwzględniona w części B i C załącznika nr 1 do rozporządzenia.
* Granica oznaczalności oznacza określoną wielokrotność granicy wykrywalności przy
danym stężeniu substancji oznaczanej, możliwą do wyznaczenia z akceptowalną dokładnością
i precyzją. Granica oznaczalności może być obliczana za pomocą odpowiedniej normy
lub próbki i może zostać wyznaczona na podstawie najniższego punktu kalibracji na
krzywej kalibracyjnej bez próbki ślepej.
W przypadku braku metody analitycznej spełniającej minimalną charakterystykę wykonania
analizy określoną w tabeli 1 monitorowanie należy prowadzić przy wykorzystaniu najlepszych
dostępnych technik niepowodujących nadmiernych kosztów.
|
|
|
|
|
|
|
Lp.
|
Parametry
|
Niepewność pomiaru [% wartości parametrycznej]1)
|
Objaśnienia
|
|
1.
|
Akrylamid
|
|
2)
|
|
2.
|
Glin (Al)
|
25
|
|
|
3.
|
Jon amonu
|
40
|
|
|
4.
|
Antymon
|
40
|
|
|
5.
|
Arsen
|
30
|
|
|
6.
|
Azotany
|
15
|
|
|
7.
|
Azotyny
|
20
|
|
|
8.
|
Benzen
|
40
|
|
|
9.
|
Benzo(a)piren
|
50
|
3)
|
|
10.
|
Bor
|
25
|
|
|
11.
|
Bromiany
|
40
|
|
|
12.
|
Chlorki
|
15
|
|
|
13.
|
Chrom
|
30
|
|
|
14.
|
Chlorek winylu
|
|
2)
|
|
15.
|
Cyjanki
|
30
|
4)
|
|
16.
|
1,2-dichloroetan
|
40
|
|
|
17.
|
Epichlorohydryna
|
|
2)
|
|
18.
|
Fluorki
|
20
|
|
|
19.
|
Kadm
|
25
|
|
|
20.
|
Mangan
|
30
|
|
|
21.
|
Mętność
|
30
|
5)
|
|
22.
|
Miedź
|
25
|
|
|
23.
|
Nikiel
|
25
|
|
|
24.
|
Ogólny węgiel organiczny (OWO)
|
30
|
6)
|
|
25.
|
Ołów
|
25
|
|
|
26.
|
Pestycydy
|
30
|
7)
|
|
27.
|
Przewodność elektryczna
|
20
|
|
|
28.
|
Rtęć
|
30
|
|
|
29.
|
Selen
|
40
|
|
|
30.
|
Siarczany
|
15
|
|
|
31.
|
Sód
|
15
|
|
|
32.
|
Stężenie jonów wodoru (pH)
|
0,2
|
8)
|
|
33.
|
Trichloroeten
|
40
|
9)
|
|
34.
|
Tetrachloroeten
|
30
|
9)
|
|
35.
|
Trihalometany - ogółem (∑ THM)
|
40
|
10)
|
|
36.
|
Utlenialność z KMnO4
|
50
|
11)
|
|
37.
|
WWA
|
50
|
10)
|
|
38.
|
Żelazo
|
30
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Niepewność pomiaru określona w tabeli 1 nie może być stosowana jako dodatkowa tolerancja
w odniesieniu do wartości parametrycznych określonych w załączniku nr 1 do rozporządzenia.
Objaśnienia:
1) Niepewność pomiaru jest to parametr nieujemny charakteryzujący rozkład wartości ilościowych
przyporządkowanych wielkości mierzalnej na podstawie wykorzystanych informacji. Kryterium
wykonania analizy dla niepewności pomiaru (k = 2) to odsetek wartości parametrycznej
określonej w tabeli lub lepszej. Niepewność pomiaru szacuje się na poziomie wartości
parametrycznej, o ile nie wskazano inaczej.
2) Ma być kontrolowane przez specyfikację produktu.
3) Jeżeli wartość niepewności pomiaru nie może zostać dotrzymana, należy wybrać najlepszą
dostępną technikę (do 60%).
4) Metoda powinna określać całkowitą ilość cyjanków we wszystkich formach.
5) Niepewność pomiaru powinna być oszacowana na poziomie 1,0 NTU (nefelometrycznych
jednostek mętności) zgodnie z normą PN-EN ISO 7027.
6) Niepewność pomiaru należy oszacować na poziomie 3 mg/l całkowitego węgla organicznego.
Stosuje się wytyczne dotyczące określania całkowitego węgla organicznego i rozpuszczonego
węgla organicznego PN-EN 1484.
7) Charakterystykę wykonania analizy dla poszczególnych pestycydów podano orientacyjnie.
Niskie wartości dla niepewności pomiaru, takie jak 30%, można osiągnąć w odniesieniu
do niektórych pestycydów, wyższe wartości do 80% mogą być dopuszczone w odniesieniu
do niektórych pestycydów.
8) Wartości niepewności pomiaru są wyrażone w jednostkach pH.
9) Charakterystykę wykonania analizy stosuje się do pojedynczych określonych substancji
przy 50% wartości parametrycznej określonej w części B załącznika nr 1 do rozporządzenia.
10) Charakterystykę wykonania analizy stosuje się do pojedynczych określonych substancji
przy 25% wartości parametrycznej w części B załącznika nr 1 do rozporządzenia.
11) Metoda referencyjna: PN-EN ISO 8467.
Tabela 2.
Minimalne charakterystyki wykonania analizy - poprawność, precyzja i granica wykrywalności*
Zestaw charakterystyk wykonania analiz będący alternatywą dla granicy oznaczalności
i niepewności pomiaru wyszczególnionych w tabeli 1.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Lp.
|
Parametry
|
Poprawność [% wartości parametrycznej (z wyjątkiem pH)]1)
|
Precyzja [% wartości parametrycznej (z wyjątkiem pH)]2)
|
Granica wykrywalności [% wartości parametrycznej (z wyjątkiem pH)]3)
|
Objaśnienia
|
|
1.
|
Akrylamid
|
|
|
|
4)
|
|
2.
|
Glin (Al)
|
10
|
10
|
10
|
|
|
3.
|
Jon amonu
|
10
|
10
|
10
|
|
|
4.
|
Antymon
|
25
|
25
|
25
|
|
|
5.
|
Arsen
|
10
|
10
|
10
|
|
|
6.
|
Azotany
|
10
|
10
|
10
|
|
|
7.
|
Azotyny
|
10
|
10
|
10
|
|
|
8.
|
Benzen
|
25
|
25
|
25
|
|
|
9.
|
Benzo(a)piren
|
25
|
25
|
25
|
|
|
10.
|
Bor
|
10
|
10
|
10
|
|
|
11.
|
Bromiany
|
25
|
25
|
25
|
|
|
12.
|
Chlorki
|
10
|
10
|
10
|
|
|
13.
|
Chrom
|
10
|
10
|
10
|
|
|
14.
|
Chlorek winylu
|
25
|
25
|
25
|
4)
|
|
15.
|
Cyjanki
|
10
|
10
|
10
|
5)
|
|
16.
|
1,2-dichloroetan
|
25
|
25
|
10
|
|
|
17.
|
Epichlorohydryna
|
25
|
25
|
25
|
4)
|
|
18.
|
Fluorki
|
10
|
10
|
10
|
|
|
19.
|
Kadm
|
10
|
10
|
10
|
|
|
20.
|
Mangan
|
10
|
10
|
10
|
|
|
21.
|
Mętność
|
25
|
25
|
25
|
|
|
22.
|
Miedź
|
10
|
10
|
10
|
|
|
23.
|
Nikiel
|
10
|
10
|
10
|
|
|
24.
|
Ołów
|
10
|
10
|
10
|
|
|
25.
|
Pestycydy
|
25
|
25
|
25
|
6)
|
|
26.
|
Przewodność elektryczna
|
10
|
10
|
10
|
|
|
27.
|
Rtęć
|
20
|
10
|
20
|
|
|
28.
|
Selen
|
10
|
10
|
10
|
|
|
29.
|
Siarczany
|
10
|
10
|
10
|
|
|
30.
|
Sód
|
10
|
10
|
10
|
|
|
31.
|
Stężenie jonów wodoru (pH)
|
0,2
|
0,2
|
|
7)
|
|
32.
|
Trichloroeten
|
25
|
25
|
10
|
8)
|
|
33.
|
Tetrachloroeten
|
25
|
25
|
10
|
8)
|
|
34.
|
Trihalometany - ogółem (∑ THM)
|
25
|
25
|
10
|
9)
|
|
35.
|
Utlenialność z KMnO4
|
25
|
25
|
10
|
10)
|
|
36.
|
WWA
|
25
|
25
|
25
|
9)
|
|
37.
|
Żelazo
|
10
|
10
|
10
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
* Mogą być stosowane do dnia 31 grudnia 2019 r.
Objaśnienia:
1) Poprawność jest to miara błędu systematycznego, tj. różnicy między średnią wartością
dużej liczby powtarzanych pomiarów a wartością prawdziwą. Dalsze specyfikacje określono
w normie PN ISO 5725-1.
2) Precyzja jest to miara błędu przypadkowego i jest zwykle wyrażona jako odchylenie
standardowe (wewnątrz i między partiami) rozkładu wyników od średniej. Aprobowana
precyzja stanowi dwukrotność względnego odchylenia standardowego. Termin ten określono
szczegółowo w normie PN ISO 5725-1.
3) Granica wykrywalności jest to wartość trzykrotnego odchylenia standardowego wyznaczonego
dla serii analiz próbek o niskim stężeniu badanego parametru lub pięciokrotnego odchylenia
standardowego wyznaczonego dla serii analiz prób ślepych.
4)Ma być kontrolowane przez specyfikację produktu.
5) Metoda powinna określać całkowitą ilość cyjanków we wszystkich formach.
6) Charakterystykę wykonania analizy dla poszczególnych pestycydów podano orientacyjnie.
Niskie wartości dla niepewności pomiaru, takie jak 30%, można osiągnąć w odniesieniu
do niektórych pestycydów, wyższe wartości do 80% mogą być dopuszczone w odniesieniu
do niektórych pestycydów.
7) Wartości poprawności i precyzji są wyrażone w jednostkach pH.
8) Charakterystykę wykonania analizy stosuje się do pojedynczych określonych substancji
przy 50% wartości parametrycznej określonej w części B załącznika nr 1 do rozporządzenia.
9) Charakterystykę wykonania analizy stosuje się do pojedynczych określonych substancji
przy 25% wartości parametrycznej określonej w części B załącznika nr 1 do rozporządzenia.
10) Metoda referencyjna: PN-EN ISO 8467.
Tabela 3.
Minimalne charakterystyki wykonania analizy - poprawność, precyzja i granica wykrywalności
Dla podanych w tabeli parametrów określono, że stosowana metoda analizy musi co najmniej
umożliwiać oznaczanie wartości dopuszczalnej z podaną poprawnością, precyzją i granicą
wykrywalności. Niezależnie od czułości zastosowanej metody analizy wyniki należy wyrażać
z co najmniej taką samą liczbą miejsc po przecinku, jaką podano w wartościach dopuszczalnych
w części C i części D załącznika nr 1 do rozporządzenia.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Lp.
|
Parametry
|
Poprawność [% wartości parametrycznej]1)
|
Precyzja [% wartości parametrycznej ]2)
|
Granica wykrywalności [% wartości parametrycznej ]3)
|
Objaśnienia
|
|
1.
|
Barwa
|
10
|
10
|
10
|
4)
|
|
2.
|
Zapach
|
|
|
|
5)
|
|
3.
|
Smak
|
|
|
|
5)
|
|
4.
|
Bromodichlorometan
|
25
|
25
|
25
|
|
|
5.
|
Chlor wolny
|
10
|
10
|
10
|
|
|
6.
|
Chloraminy
|
10
|
10
|
10
|
|
|
7.
|
Chlorany
|
25
|
25
|
25
|
|
|
8.
|
Chloryny
|
25
|
25
|
25
|
|
|
9.
|
Magnez
|
10
|
10
|
10
|
|
|
10.
|
Srebro
|
10
|
10
|
10
|
|
|
11.
|
Trichlorometan (chloroform)
|
25
|
25
|
25
|
|
|
12.
|
Twardość
|
10
|
10
|
10
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Objaśnienia:
1) Poprawność jest to miara błędu systematycznego, tj. różnicy między średnią wartością
dużej liczby powtarzanych pomiarów a wartością prawdziwą. Dalsze specyfikacje określono
w normie PN ISO 5725-1.
2) Precyzja jest to miara błędu przypadkowego i jest zwykle wyrażona jako odchylenie
standardowe (wewnątrz i między partiami) rozkładu wyników od średniej. Aprobowana
precyzja stanowi dwukrotność względnej odchylenia standardowego. Termin ten określono
szczegółowo w normie PN ISO 5725-1.
3) Granica wykrywalności jest to wartość trzykrotnego odchylenia standardowego wyznaczonego
dla serii analiz próbek o niskim stężeniu badanego parametru lub pięciokrotnego odchylenia
standardowego wyznaczonego dla serii analiz prób ślepych.
4) Możliwe wykonywanie analizy przy zastosowaniu normy PN-EN 7887.
5) Możliwe wykonywanie analizy przy zastosowaniu normy PN-EN 1622. Badanie powinno być
przeprowadzone w temperaturze (23±2)°C.