Rozporządzenie Ministra Klimatu i Środowiskaz dnia 27 grudnia 2022 r.w sprawie metod badania jakości wodoru przez akredytowane laboratorium ¹⁾Minister Klimatu i Środowiska kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 27 października 2021 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Klimatu i Środowiska (Dz. U. poz. 1949).

W przypadku oznaczania zawartości helu metodą chromatografii gazowej z detekcją cieplno-przewodnościową (GC-TCD) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką. Ze względu na brak normy opisującej oznaczanie na odpowiednim poziomie zawartości helu w wodorze metodą chromatografii gazowej z detekcją cieplno-przewodnościową (GC-TCD) konieczne jest opracowanie własnej procedury pomiarowej.

W przypadku oznaczania zawartości azotu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649.

W przypadku oznaczania zawartości argonu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649.

W przypadku oznaczania zawartości ditlenku węgla metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649.

W przypadku oznaczania zawartości ditlenku węgla metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653.

W przypadku oznaczania zawartości ditlenku węgla metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941.

W przypadku oznaczania zawartości tlenku węgla metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653.

W przypadku oznaczania zawartości tlenku węgla metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941.

W przypadku oznaczania zawartości związków siarki ogółem metodą chromatografii gazowej z chemiluminescencyjnym detektorem siarkowym ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-SCD with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7652.

W przypadku oznaczania zawartości formaldehydu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7892.

W przypadku oznaczania zawartości formaldehydu metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941.

W przypadku oznaczania zawartości formaldehydu metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653.

W przypadku oznaczania zawartości kwasu mrówkowego metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653.

W przypadku oznaczania zawartości amoniaku metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653.

W przypadku oznaczania zawartości amoniaku metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941.

W przypadku oznaczania zawartości związków halogenowych ogółem metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7892.

W przypadku oznaczania zawartości cząstek stałych techniką wagową (grawimetryczną) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normach ASTM D7651 i ASTM D7650.

Przy stosowaniu metod badania jakości wodoru określonych w pkt 1-15 należy zachować zgodność z wymaganiami określonymi w pkt 17-18.

W przypadku stosowania metod znormalizowanych innych niż określone w pkt 1-15 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w danej normie.

Metodę uważa się za wystarczająco selektywną do oceny jakości wodoru, jeżeli przez analizę próbek testowych zawierających różne potencjalne interferenty został zbadany wpływ tych interferentów na oznaczanie analitów będących przedmiotem zainteresowania i jeżeli wykazano, że obecność potencjalnych interferentów:

Metodę uważa się za odpowiednią do prowadzenia oceny jakości wodoru, jeżeli wyliczona granica oznaczalności tej metody wraz z niepewnością rozszerzoną (wyznaczoną dla tego poziomu stężeń analitu) jest mniejsza od wartości dopuszczalnej określonej w przepisach wydanych na podstawie art. 3 ust. 2 pkt 7 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. z 2022 r. poz. 1315, 1576, 1967, 2411 i 2687). Uzyskanie prawidłowej granicy oznaczalności metody powinno opierać się na analizie próbek zgodnie z całą procedurą pomiarową (obejmującą przygotowanie lub wstępne zatężanie próbek) - taką jak ta stosowana do analizy próbek rzeczywistych.

W przypadku analizy zanieczyszczeń wodoru górna granica zakresu analitycznego powinna być co najmniej równa dwukrotności dopuszczalnej wartości granicznej dla analitu, która jest określona w przepisach wydanych na podstawie art. 3 ust. 2 pkt 7 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw. Dolna granica zakresu analitycznego powinna spełniać wymagania dla dolnej granicy oznaczalności.

Poprawność metody określa się dla stężenia analitu zbliżonego do wartości dopuszczalnej. Błąd systematyczny metody jest wystarczająco mały, jeżeli pozwala uzyskać względną złożoną niepewność standardową poniżej 10% wartości mierzonej, a w przypadku stężeń mniejszych niż 10 nmol/mol - poniżej 50% wartości mierzonej.

Podczas określania poprawności metody należy zastosować jedno z trzech podejść:

Metodę można uznać za właściwą do prowadzenia oceny jakości wodoru, jeżeli precyzja metody określona dla stężenia analitu zbliżonego do wartości dopuszczalnej pozwala uzyskać względną złożoną niepewność standardową poniżej 10% wartości mierzonej, a w przypadku stężeń mniejszych niż 10 nmol/mol - poniżej 50% wartości mierzonej.

Metodę służącą do oceny jakości wodoru można uznać za właściwą, jeżeli uzyskana względna złożona niepewność standardowa jest poniżej 10% wartości mierzonej, a w przypadku stężeń mniejszych niż 10 nmol/mol - poniżej 50% wartości mierzonej.

Metodę służącą do oceny jakości wodoru można uznać za właściwą, jeżeli podczas stosowania metody parametry krytyczne są ściśle kontrolowane, a ocena odporności metody obejmuje dokonywanie zamierzonych zmian w tej metodzie i badanie kolejno wpływu tych zmian na wyniki prowadzonych analiz.

Wyniki są opisane w sprawozdaniu z badania i zawierają informacje:

Wymóg wskazany w pkt 18.1 ppkt 2 nie dotyczy metod nieznormalizowanych.

Sprawozdanie z badania zawiera poniższe informacje (poza uzasadnionymi na piśmie przypadkami braku możliwości zawarcia wszystkich wymaganych informacji):

Jeżeli jest to niezbędne do interpretacji wyników badania, sprawozdanie z badania zawiera również poniższe informacje:

Wszystkie informacje wskazane w pkt 18.3 i 18.4, które nie zostały przekazane zleceniodawcy badania wodoru, powinny być dostępne w laboratorium, w którym przeprowadzono badanie.