Obwieszczenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsiz dnia 5 grudnia 2023 r.w sprawie ogłoszenia jednolitego tekstu rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi

Spis treści

Treść obwieszczenia

1.

Na podstawie art. 16 ust. 3 ustawy z dnia 20 lipca 2000 r. o ogłaszaniu aktów normatywnych i niektórych innych aktów prawnych   (Dz. U. z 2019 r. poz. 1461) ogłasza się w załączniku do niniejszego obwieszczenia jednolity tekst rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2004 r. w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi   (Dz. U. poz. 1723), z uwzględnieniem zmian wprowadzonych rozporządzeniem Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającym rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi   (Dz. U. poz. 532).

2.

Podany w załączniku do niniejszego obwieszczenia tekst jednolity rozporządzenia nie obejmuje odnośnika nr 2 oraz § 2 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi   (Dz. U. poz. 532), które stanowią:
„ 
2) Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia dyrektywy Rady 2007/61/WE z dnia 26 września 2007 r. zmieniającej dyrektywę 2001/114/WE odnoszącą się do niektórych rodzajów częściowo lub całkowicie odwodnionego mleka konserwowanego przeznaczonego do spożycia przez ludzi   (Dz. Urz. UE L 258 z 04.10. 2007, str. 27).
 ”
„ 

§ 2.

Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie14 dni od dnia ogłoszenia.
 ”
 .

Załącznik   -   Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2004 r. w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi1)Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje działem administracji rządowej - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 28 listopada 2023 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. poz. 2585).

2)Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia: - dyrektywy Rady 2001/11/WE z dnia 20 grudnia 2001 r. odnoszącej się do niektórych rodzajów częściowo lub całkowicie odwodnionego mleka konserwowanego przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 15 z 17.01.2002, str. 19, z późn. zm. Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 35, str. 30), - pierwszej dyrektywy Komisji 79/1067/EWG z dnia 13 listopada 1979 r. ustanawiającej wspólnotowe metody analiz do badania niektórych rodzajów częściowo lub całkowicie odwodnionego mleka konserwowanego przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 327 z 24.12.1979, str. 29 - Dz. Urz. WE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 4, str. 112). [I)] Odnośnik nr 2 w brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 1 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r.
Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakości handlowej artykułów rolno-spożywczych   (Dz. U. z 2023 r. poz. 1980) zarządza się, co następuje:

§ 1.

1.

Szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku są określone w załączniku nr 1 do rozporządzenia.

2.

Metody analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku są określone w załączniku nr 2 do rozporządzenia.

§ 2.

Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia3)Rozporządzenie zostało ogłoszone w dniu 22 lipca 2004 r..
1)
Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje działem administracji rządowej - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 28 listopada 2023 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. poz. 2585).
2)
Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia: - dyrektywy Rady 2001/11/WE z dnia 20 grudnia 2001 r. odnoszącej się do niektórych rodzajów częściowo lub całkowicie odwodnionego mleka konserwowanego przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 15 z 17.01.2002, str. 19, z późn. zm. Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 35, str. 30), - pierwszej dyrektywy Komisji 79/1067/EWG z dnia 13 listopada 1979 r. ustanawiającej wspólnotowe metody analiz do badania niektórych rodzajów częściowo lub całkowicie odwodnionego mleka konserwowanego przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 327 z 24.12.1979, str. 29 - Dz. Urz. WE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 4, str. 112). [I)] Odnośnik nr 2 w brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 1 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r.
3)
Rozporządzenie zostało ogłoszone w dniu 22 lipca 2004 r.

Załącznik nr 1   -   Szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku

1.

Mleko zagęszczone jest produktem płynnym, słodzonym albo niesłodzonym:

14)W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. a tiret pierwsze rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r.)

otrzymywanym przez częściowe usunięcie wody z mleka, z mleka całkowicie albo częściowo odtłuszczonego albo mieszaniny tych produktów;

2)

z ewentualnym dodatkiem śmietanki lub mleka w proszku, z tym że dodatek mleka w proszku nie może przekroczyć w produktach gotowych 25 % całkowitej suchej masy;

35)W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. a tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.)

z ewentualnym dodatkiem witamin i składników mineralnych, przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1925/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 20 grudnia 2006 r. w sprawie dodawania do żywności witamin i składników mineralnych oraz niektórych innych substancji   (Dz. Urz. UE L 404 z 30.12.2006, str. 26, z późn. zm.);

45)W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. a tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.)

utrwalonym przez:

a)

obróbkę cieplną, w tym sterylizację i UHT, w przypadku mleka zagęszczonego niesłodzonego,

b)

dodanie sacharozy, w przypadku mleka zagęszczonego słodzonego
- przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 853/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. ustanawiającym szczególne przepisy dotyczące higieny w odniesieniu do żywności pochodzenia zwierzęcego (Dz. Urz. UE L 139 z 30.04.2004, str. 55, z późn. zm. - Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 14).

2.

Mleko zagęszczone niesłodzone powinno spełniać następujące wymagania w zakresie jakości handlowej:

1)

zawartość tłuszczu:

a)

nie mniej niż 15 % - w przypadku mleka zagęszczonego pełnotłustego,

b)

nie mniej niż 7,5 % - w przypadku mleka zagęszczonego,

c)

nie mniej niż 1 % i mniej niż 7,5 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego,

d)

nie więcej niż 1 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego;

2)

zawartość całkowitej suchej masy mleka:

a)

nie mniej niż 26,5 % - w przypadku mleka zagęszczonego pełnotłustego,

b)

nie mniej niż 25 % - w przypadku mleka zagęszczonego,

c)

nie mniej niż 20 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego,

d)

nie mniej niż 20 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego.

3.

Mleko zagęszczone słodzone zawierające dodatek sacharozy, taki jak cukier półbiały, cukier biały lub cukier rafinowany powinno spełniać następujące wymagania w zakresie jakości handlowej:

1)

zawartość tłuszczu:

a)

nie mniej niż 8 % - w przypadku mleka zagęszczonego słodzonego,

b)

nie mniej niż 1 % i mniej niż 8 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego słodzonego,

c)

nie więcej niż 1 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego słodzonego;

2)

zawartość całkowitej suchej masy mleka:

a)

nie mniej niż 28 % - w przypadku mleka zagęszczonego słodzonego,

b)

nie mniej niż 24 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego słodzonego,

c)

nie mniej niż 24 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego słodzonego.

4.

W procesie technologicznym mleka zagęszczonego słodzonego dopuszcza się dodawanie laktozy w ilości nieprzekraczającej 0,03 % masy w stosunku do produktu gotowego.

5.

Mleko w proszku jest produktem stałym:

16)W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. b tiret pierwsze rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.)

otrzymywanym przez usunięcie wody z mleka, z mleka całkowicie albo częściowo odtłuszczonego, ze śmietanki albo mieszaniny tych produktów;

27)W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. b tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.)

z ewentualnym dodatkiem witamin i składników mineralnych przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1925/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 20 grudnia 2006 r. w sprawie dodawania do żywności witamin i składników mineralnych oraz niektórych innych substancji;

37)W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. b tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.)

utrwalonym przez odwadnianie, przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 853/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. ustanawiającym szczególne przepisy dotyczące higieny w odniesieniu do żywności pochodzenia zwierzęcego.

6.

Mleko w proszku powinno spełniać następujące wymagania w zakresie jakości handlowej:

1)

zawartość wody - nie więcej niż 5 % masy;

2)

zawartość tłuszczu:

a)

nie mniej niż 42 % - w przypadku mleka w proszku kremowego (śmietanki w proszku),

b)

nie mniej niż 26 % i mniej niż 42 % - w przypadku mleka w proszku pełnego,

c)

więcej niż 1,5 % i mniej niż 26 % - w przypadku mleka w proszku częściowo odtłuszczonego,

d)

nie więcej niż 1,5 % tłuszczu - w przypadku mleka w proszku odtłuszczonego.

78)Dodany przez § 1 pkt 2 lit. c rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4..

Zawartość białka w mleku może być dostosowywana do minimalnego poziomu 34 % masy (liczonego w stosunku do odtłuszczonej suchej masy) przez dodanie lub usunięcie składników mleka w taki sposób, aby stosunek białek serwatkowych do kazeiny w dostosowywanym mleku pozostał niezmieniony, jeżeli zostały zachowane wymagania określone w ust. 1-6.

88)Dodany przez § 1 pkt 2 lit. c rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4..

W celu dostosowania zawartości białka w mleku, o którym mowa w ust. 7, dopuszcza się użycie:

1)

retentatu mleka, stanowiącego produkt uzyskiwany przez skoncentrowanie białka mleka w procesie ultrafiltracji mleka lub mleka częściowo lub całkowicie odtłuszczonego;

2)

permeatu mleka, stanowiącego produkt uzyskiwany przez usunięcie w procesie ultrafiltracji białka i tłuszczu z mleka lub mleka częściowo lub całkowicie odtłuszczonego;

3)

laktozy, stanowiącej naturalny składnik mleka otrzymywany zwykle z serwatki i zawierający co najmniej 99,0 % m/m laktozy bezwodnej w suchej masie; użyta laktoza może być bezwodna lub zawierać jedną cząsteczkę wody krystalizacyjnej, lub stanowić kombinację obu form.
4)
W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. a tiret pierwsze rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r.
5)
W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. a tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.
6)
W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. b tiret pierwsze rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.
7)
W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 2 lit. b tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.
8)
Dodany przez § 1 pkt 2 lit. c rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.

Załącznik nr 2   -   Metody analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku

I.

PRZEPISY OGÓLNE

1.

W celu przygotowania próbki mleka zagęszczonego niesłodzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje się następujących czynności:

1)

zamkniętą puszkę z mlekiem po wytrząśnięciu i odwróceniu otwiera się i powoli przelewa się mleko do pojemnika ze szczelnym wieczkiem, mieszając je przez kilkakrotne przelewanie;

2)

po upewnieniu się, że cały tłuszcz i mleko przywierające do ścianek i dna puszki zostały wprowadzone do próbki, pojemnik zamyka się;

3)

w przypadku gdy zawartość nie jest jednolita, pojemnik ogrzewa się w łaźni wodnej w temperaturze 40 °C przez dwie godziny;

4)

pojemnik wytrząsa się energicznie co 15 minut;

5)

pojemnik wyjmuje się z łaźni wodnej i schładza do temperatury pokojowej;

6)

wieczko zdejmuje się, dokładnie miesza się zawartość pojemnika łyżką albo łopatką;

7)

w przypadku gdy wydzielił się tłuszcz, nie bada się próbki;

8)

próbkę przechowuje się w chłodnym miejscu.

2.

W celu przygotowania próbki mleka zagęszczonego słodzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje się następujących czynności:

1)

w przypadku mleka w puszce:

a)

zamkniętą puszkę z mlekiem ogrzewa się w łaźni wodnej w temperaturze od 30 °C do 40 °C przez około 30 minut,

b)

puszkę otwiera się i starannie miesza się zawartość łyżką albo łopatką ruchami w górę, w dół i okrężnie tak, aby uzyskać jednorodną mieszaninę warstwy górnej i dolnej,

c)

po upewnieniu się, że pozostałe mleko przylegające do ścian i dna puszki zostało włączone do próbki, całą zawartość puszki przelewa się do drugiego pojemnika ze szczelnym wieczkiem,

d)

pojemnik zamyka się i przechowuje w chłodnym miejscu;

2)

w przypadku mleka w tubie:

a)

koniec tuby odcina się i przelewa się jej zawartość do pojemnika ze szczelnym wieczkiem,

b)

tubę rozcina się wzdłuż, a cały produkt przylegający do wewnętrznej powierzchni tuby zeskrobuje się i starannie miesza z zawartością pojemnika,

c)

pojemnik przechowuje się w chłodnym miejscu.

3.

W celu przygotowania próbki mleka w proszku do analizy laboratoryjnej dokonuje się następujących czynności:

1)

mleko w proszku przenosi się do czystego, suchego pojemnika ze szczelnym wieczkiem, o pojemności dwukrotnie większej od objętości próbki;

2)

po niezwłocznym zamknięciu pojemnika starannie miesza się jego zawartość przez wielokrotne wytrząsanie i odwracanie;

3)

w celu zminimalizowania absorpcji wody podczas przygotowywania próbki należy unikać wystawiania próbki mleka na bezpośrednie oddziaływanie powietrza atmosferycznego.

II.

METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUCHEJ MASY ORAZ SUCHEJ MASY BEZTŁUSZCZOWEJ W MLEKU ZAGĘSZCZONYM (suszenie w temperaturze 99 °C)

1.

Metoda oznaczania zawartości suchej masy w mleku zagęszczonym, zwana dalej „metodą”, polega na rozcieńczeniu próbki mleka zagęszczonego wodą, wymieszaniu z piaskiem i wysuszeniu w temperaturze 99 °C ± 1 °C; masa po wysuszeniu stanowi suchą masę i jest wyrażana jako ułamek masowy próbki w procentach.

2.

Zawartość suchej masy w mleku zagęszczonym oznacza zawartość suchej masy oznaczoną niniejszą metodą.

3.

W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1)

wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2)

naczynek wagowych o średnicy od 60 mm do 80 mm, wysokości około 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, łatwo zdejmowanymi wieczkami;

3)

suszarki pod ciśnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatyczną regulacją temperatury 99 °C ± 1 °C, zapewniającej jednolitą temperaturę w całej suszarce;

4)

eksykatora zawierającego świeżo aktywowany żel krzemionkowy ze wskaźnikiem zawartości wody albo równorzędny środek osuszający;

5)

szklanych pałeczek, spłaszczonych na jednym końcu, o długości dopasowanej do wielkości naczynek wagowych;

6)

wrzącej łaźni wodnej.

4.

W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości.

5.

W metodzie używa się piasku kwarcowego albo piasku morskiego o wielkości ziaren od 0,18 mm do 0,5 mm, przechodzących przez sito o wielkości oczek od 180 µm do 500 µm, potraktowanego kwasem chlorowodorowym, odpowiadającego następującej próbie kontrolnej:

1)

w naczynku wagowym umieszcza się około 25 g piasku;

2)

odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza się w suszarce i suszy przez dwie godziny;

3)

naczynko wagowe wraz z wieczkiem przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg;

4)

dodaje się 5 ml wody, suszy ponownie w suszarce przez dwie godziny, schładza i ponownie waży;

5)

różnica mas pomiędzy dwoma ważeniami nie może przekroczyć 0,5 mg;

6)

w przypadku negatywnego wyniku próby kontrolnej piasek zalewa się 25% roztworem kwasu chlorowodorowego i odstawia na 3 dni, od czasu do czasu mieszając;

7)

płucze się wodą do zaniku odczynu kwaśnego lub gdy woda płucząca będzie wolna od chlorków;

8)

suszy się w temperaturze 160 °C i powtarza się próbę kontrolną, o której mowa w pkt 1-5.

6.

W celu oznaczenia zawartości suchej masy w mleku zagęszczonym dokonuje się następujących czynności:

1)

w naczynku wagowym umieszcza się około 25 g piasku i szklaną pałeczkę;

2)

odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza się w suszarce i suszy przez dwie godziny;

3)

naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem, przenosi do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m0;

4)

przechylając naczynko wagowe, przesuwa się piasek na jedną stronę naczynka wagowego, a na wolną powierzchnię przenosi się około 1,5 g próbki mleka zagęszczonego słodzonego albo 3,0 g mleka zagęszczonego niesłodzonego, naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m1;

5)

wieczko zdejmuje się, dodaje się 5 ml wody, miesza się płyny za pomocą szklanej pałeczki, a następnie miesza się piasek i część płynną; szklaną pałeczkę pozostawia się w mieszaninie;

6)

naczynko wagowe umieszcza się we wrzącej łaźni wodnej do czasu, aż woda odparuje; czas odparowania wody powinien wynosić około 20 minut; zawartość miesza się od czasu do czasu za pomocą szklanej pałeczki, utrzymując masę dobrze napowietrzoną tak, aby schnąc, nie zbrylała się; szklaną pałeczkę pozostawia się w naczynku wagowym;

7)

przykryte wieczkiem naczynko wagowe suszy się w suszarce przez 90 minut;

8)

naczynko wagowe przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg;

9)

naczynko wagowe ponownie umieszcza się w suszarce i po jego odkryciu suszy się je wraz z wieczkiem przez godzinę, a następnie powtarza się czynności, o których mowa w pkt 8;

10)

czynności, o których mowa w pkt 9, powtarza się, aż różnica mas pomiędzy dwoma kolejnymi ważeniami będzie mniejsza niż 0,5 mg lub aż masa zacznie wzrastać;

11)

do obliczeń przyjmuje się najniższą uzyskaną masę odnotowaną jako m2.

7.

Zawartość suchej masy w próbce oblicza się według wzoru:
\( {{m_2 - m_0 } \over {m_1 - m_0 }} \times 100 \)
gdzie:
m0
 -
oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem i szklaną pałeczką, w gramach,
m1
 -
oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklaną pałeczką i próbką przed suszeniem, w gramach,
m2
 -
oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklaną pałeczką i próbką po suszeniu, w gramach
  •   -  
    i wyraża się jako ułamek masowy próbki w procentach.

8.

Zawartość suchej masy mleka w mleku zagęszczonym słodzonym oblicza się poprzez odjęcie od suchej masy oznaczonej według niniejszej metody zawartości sacharozy oznaczonej według metody, o której mowa w części IV.

9.

Zawartość suchej masy beztłuszczowej mleka w mleku zagęszczonym słodzonym oblicza się poprzez odjęcie od suchej masy oznaczonej według niniejszej metody zawartości sacharozy oznaczonej według metody, o której mowa w części IV, i zawartości tłuszczu oznaczonej według metody, o której mowa w części VIII.

10.

Zawartość suchej masy beztłuszczowej w mleku zagęszczonym niesłodzonym oblicza się poprzez odjęcie od suchej masy oznaczonej według niniejszej metody zawartości tłuszczu oznaczonej według metody, o której mowa w części VIII.

11.

Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 0,2 g suchej masy na 100 g produktu.

12.

Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1)

nazwę zastosowanej metody;

2)

uzyskane wyniki;

3)

wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4)

informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

13.

Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody.

III.

METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI WODY W MLEKU W PROSZKU (suszenie w temperaturze 102 °C)

1.

Metoda oznaczania zawartości wody w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na oznaczaniu pozostałości masy próbki po suszeniu w suszarce pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 102 °C ± 1 °C do stałej masy; ubytek masy jest wyrażany jako ułamek masowy próbki w procentach.

2.

Zawartość wody w mleku w proszku oznacza ubytek masy podczas suszenia oznaczony niniejszą metodą.

3.

W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1)

wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2)

naczynek wagowych o średnicy od 60 mm do 80 mm, wysokości około 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, łatwo zdejmowanymi wieczkami;

3)

suszarki pod ciśnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatyczną regulacją temperatury 102 °C ± 1 °C, zapewniającej jednolitą temperaturę w całej suszarce;

4)

eksykatora zawierającego świeżo aktywowany żel krzemionkowy ze wskaźnikiem zawartości wody albo równorzędny środek osuszający.

4.

W celu oznaczenia zawartości wody w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności:

1)

odkryte naczynko wagowe umieszcza się wraz z wieczkiem w suszarce i suszy przez około godzinę;

2)

przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m0;

3)

do naczynka wagowego przenosi się około 2 g próbki mleka w proszku, naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem i możliwie jak najszybciej waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m1;

4)

odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza się w suszarce i suszy przez dwie godziny;

5)

przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i możliwie jak najszybciej waży z dokładnością do 0,1 mg;

6)

naczynko wagowe ponownie umieszcza się w suszarce i po jego odkryciu suszy się je wraz z wieczkiem przez godzinę, a następnie powtarza się czynności, o których mowa w pkt 5;

7)

czynności, o których mowa w pkt 6, powtarza się, aż ubytek masy w dwóch kolejnych ważeniach nie przekroczy 0,5 mg lub aż masa zacznie wzrastać;

8)

do obliczeń przyjmuje się najniższą uzyskaną masę odnotowaną jako m2.

5.

Zawartość wody w próbce oblicza się według wzoru:
\( {{m_2 - m_0 } \over {m_1 - m_0 }} \times 100 \)
gdzie:
m0
 -
oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, w gramach,
m1
 -
oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbką, w gramach,
m2
 -
oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbką po ostatnim suszeniu, w gramach
  •   -  
    i wyraża się jako ułamek masowy próbki w procentach.

6.

Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 0,1 g wody na 100 g produktu.

7.

Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1)

nazwę zastosowanej metody;

2)

uzyskane wyniki;

3)

wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4)

informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

8.

Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody.

IV.

METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SACHAROZY W MLEKU ZAGĘSZCZONYM SŁODZONYM (METODA POLARYMETRYCZNA)

1.

Metoda oznaczania zawartości sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym, zwana dalej „metodą”, oparta jest na inwersji Clergeta i polega na potraktowaniu próbki mleka zagęszczonego słodzonego kwasem chlorowodorowym, który powoduje całkowitą hydrolizę sacharozy, a nie powoduje hydrolizy laktozy i innych cukrów. Zawartość sacharozy jest oznaczana na podstawie różnicy skręcalności optycznej roztworu przed i po inwersji. Klarowny filtrat próbki, bez mutarotacji spowodowanej przez laktozę, otrzymuje się przez potraktowanie roztworu amoniakiem, następnie neutralizację i sklarowanie go przez sukcesywne dodawanie roztworów octanu cynku i heksacyjanożelazianu(II) potasu.

2.

Zawartość sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym oznacza zawartość sacharozy oznaczoną niniejszą metodą.

3.

W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1)

wagi umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 10 mg;

2)

rurki polarymetrycznej o dokładnie wzorcowanej długości 2 dm;

3)

polarymetru albo sacharymetru o następujących cechach:

a)

polarymetru ze światłem sodowym albo polarymetru z zielonym światłem rtęciowym - lampa rtęciowa z pryzmatem lub specjalnym filtrem Wrattena N 77 A - z dokładnością odczytu co najmniej do 0,05 stopni kątowych,

b)

sacharymetru z międzynarodową skalą cukrową, z białym światłem przepuszczonym przez filtr 15 mm 6% roztworu dwuchromianu potasu albo światłem sodowym, z dokładnością odczytu co najmniej do 0,1 na międzynarodowej skali cukrowej;

4)

łaźni wodnej o temperaturze 60 °C ± 1 °C.

4.

W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej:

1)

roztwór octanu cynku, o stężeniu 1 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 21,9 g krystalicznego 2 · hydratu octanu cynku (Zn(C2H3O2)2 · 2 H2O) i 3 ml kwasu octowego lodowatego i uzupełnienie wodą do objętości 100 ml;

2)

roztwór heksacyjanożelazianu(II) potasu, o stężeniu 0,25 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 10,6 g krystalicznego heksacyjanożelazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupełnienie wodą do 100 ml;

3)

roztwór kwasu chlorowodorowego, o stężeniu 6,35 ± 0,20 mol/l, czyli o stężeniu od 20% do 22% (m/m) lub o stężeniu 5,0 ± 0,2 mol/l, czyli o stężeniu od 16% do 18% (m/m);

4)

roztwór amoniaku, o stężeniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o stężeniu 3,5% (m/m);

5)

roztwór kwasu octowego, o stężeniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o stężeniu 12% (m/m);

6)

błękit bromotymolowy - roztwór o stężeniu 1% (m/v) w etanolu.

5.

W celu znormalizowania sposobu wykonania oznaczania, odczynników i sprzętu przeprowadza się następujące oznaczanie kontrolne:

1)

w dwóch powtórzeniach dokonuje się czynności, o których mowa w ust. 6, z użyciem mieszaniny 100 g mleka pełnego i 18 g czystej sacharozy albo mieszaniny 110 g mleka odtłuszczonego i 18 g czystej sacharozy; każda mieszanina odpowiada 40 g mleka zagęszczonego o zawartości 45% sacharozy;

2)

oblicza się zawartość sacharozy przy zastosowaniu wzorów określonych w ust. 7, podstawiając:

a)

we wzorze 1:
  •   -  
    za m ilość użytego mleka,
  •   -  
    za F zawartość tłuszczu w użytym mleku,
  •   -  
    za P zawartość białka w użytym mleku,

b)

we wzorze 2 za m - wartość 40,00;

3)

średnia uzyskanych wartości powinna wynosić 45% ± 0,2%.

6.

W celu oznaczenia zawartości sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym dokonuje się następujących czynności:

1)

do szklanej zlewki o pojemności 100 ml odważa się, z dokładnością do 10 mg, około 40 g dobrze wymieszanej próbki;

2)

dodaje się 50 ml wody o temperaturze od 80 °C do 90 °C i dokładnie miesza;

3)

mieszaninę przenosi się ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, popłukując zlewkę kilkakrotnie wodą o temperaturze 60 °C, aż objętość mieszaniny w kolbie wyniesie od 120 ml do 150 ml, następnie miesza się ją i schładza do temperatury pokojowej;

4)

dodaje się 5 ml rozcieńczonego roztworu amoniaku, ponownie miesza i odstawia kolbę na 15 minut;

5)

amoniak neutralizuje się przez dodanie równoważnej ilości rozcieńczonego roztworu kwasu octowego, a następnie miesza; równoważną ilość mililitrów kwasu octowego potrzebnego do neutralizacji amoniaku oznacza przez miareczkowanie roztworu amoniaku wobec błękitu bromotymolowego jako wskaźnika;

6)

dodaje się 12,5 ml roztworu octanu cynku, ostrożnie mieszając przez obracanie lekko pochylonej kolby;

7)

dodaje się 12,5 ml roztworu heksacyjanożelazianu(II) potasu, ostrożnie mieszając przez obracanie lekko pochylonej kolby;

8)

zawartość kolby podgrzewa się do temperatury 20 °C i uzupełnia do 200 ml wodą o temperaturze 20 °C;

9)

podczas wykonywania czynności, o których mowa w pkt 1-8, wodę i odczynniki dodaje się w taki sposób, aby uniknąć powstawania pęcherzyków powietrza, a zawartość miesza się przez obracanie kolby, a nie przez wytrząsanie;

10)

w przypadku gdy w trakcie dodawania wody lub odczynników pojawią się pęcherzyki powietrza, przed uzupełnieniem zawartości kolby wodą, usuwa się je przez krótkotrwałe połączenie kolby z pompą próżniową i obracanie kolby;

11)

kolbę zamyka się suchym korkiem, a zawartość miesza się starannie przez energiczne wytrząsanie;

12)

kolbę odstawia się na kilka minut, a następnie przesącza się mieszaninę przez suchy sączek z bibuły filtracyjnej, odrzucając pierwsze 25 ml filtratu;

13)

oznacza się polaryzację bezpośrednią, czyli skręcalność optyczną filtratu w temperaturze 20 °C ± 1 °C;

14)

przeprowadza się inwersję, wykonując następujące czynności:

a)

do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml odmierza się pipetą 40 ml filtratu, o którym mowa w pkt 12,

b)

dodaje się 6,0 ml roztworu kwasu chlorowodorowego, o stężeniu 6,35 mol/l, albo 7,5 ml roztworu kwasu chlorowodorowego, o stężeniu 5,0 mol/l,

c)

kolbę umieszcza się w łaźni wodnej o temperaturze 60 °C na 15 minut w taki sposób, aby cała bańka kolby była zanurzona,

d)

zawartość kolby miesza się ostrożnie ruchem okrężnym przez 5 minut; w tym czasie zawartość kolby powinna osiągnąć temperaturę łaźni,

e)

kolbę schładza się do temperatury 20 °C, a następnie uzupełnia do 50 ml wodą o temperaturze 20 °C,

f)

zawartość kolby miesza się, a następnie kolbę odstawia się na godzinę w temperaturze 20 °C;

15)

oznacza się polaryzację po inwersji, czyli skręcalność zinwertowanego roztworu w temperaturze 20 °C ± 0,2 °C; w przypadku gdy temperatura cieczy w rurce polarymetrycznej, oznaczona jako T, różni się podczas pomiaru o więcej niż 0,2 °C, należy uwzględnić poprawkę temperatury zgodnie z ust. 9.

7.

Zawartość sacharozy w próbce oblicza się według wzorów:
\( v = {m \over {100}}\left( {1,08F + 1,55P} \right) \)
\( S = {{D - 1/25I} \over Q} \times {{V - v} \over V} \times {V \over {L \times m}}\% \)
gdzie:
S
 -
oznacza zawartość sacharozy,
m
 -
oznacza masę próbki, w gramach,
F
 -
oznacza zawartość tłuszczu w próbce, w procentach,
P
 -
oznacza zawartość białka (N×6,38) w próbce, w procentach,
v
 -
oznacza poprawkę na objętość osadu powstałego podczas klarowania, w mililitrach,
V
 -
oznacza objętość, do której rozcieńczono próbkę przed filtracją, w mililitrach,
D
 -
oznacza bezpośredni odczyt na skali polarymetru (polaryzacja przed inwersją),
I
 -
oznacza odczyt na skali polarymetru po inwersji,
L
 -
oznacza długość rurki polarymetrycznej, w decymetrach,
Q
 -
oznacza współczynnik inwersji określony zgodnie z ust. 10.

8.

W przypadku gdy w metodzie zastosowano odważone dokładnie 40 g mleka zagęszczonego i polarymetr ze światłem sodowym, stopniami kątowymi i rurką polarymetryczną o długości 2 dm, a pomiaru dokonano w temperaturze 20 °C ± 0,1 °C, zawartość sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym można również obliczyć według następującego wzoru:
\( S = \left( {D - 1,25I} \right) \times \left( {2,833 - 0,00612F - 0,00878P} \right) \)

9.

W przypadku gdy oznaczenia polaryzacji po inwersji dokonano w temperaturze innej niż 20 °C, wynik, o którym mowa w ust. 8, mnoży się przez:
\( \left( {1 + 0,0037\left( {T - 20} \right)} \right) \)
gdzie T oznacza temperaturę zinwertowanego roztworu w rurce polarymetrycznej.

10.

Wartość współczynnika inwersji Q dla różnych źródeł światła, z uwzględnieniem poprawek dla stężenia i temperatury, oblicza się w następujący sposób:

1)

w przypadku światła sodowego i polarymetru ze stopniami kątowymi:
\( Q = 0,8825 + 0,0006\left( {C - 9} \right) - 0,0033\left( {T - 20} \right) \)

2)

w przypadku zielonego światła rtęciowego i polarymetru ze stopniami kątowymi:
\( Q = 1,0392 + 0,0007\left( {C - 9} \right) - 0,0039\left( {T - 20} \right) \)

3)

w przypadku białego światła z filtrem dwuchromianowym i sacharymetrem ze stopniami międzynarodowej skali cukrowej:
\( Q = 2,549 + 0,0017\left( {C - 9} \right) - 0,0095\left( {T - 20} \right) \)
  •   -  
    gdzie:
    C
    		 -
    oznacza procentową całkowitą zawartość cukrów w roztworze zinwertowanym, według odczytu polarymetrycznego,
    T
    		 -
    oznacza temperaturę zinwertowanego roztworu podczas odczytu polarymetrycznego
  •   -  
    procentową całkowitą zawartość cukrów C w zinwertowanym roztworze można obliczyć na podstawie bezpośredniego odczytu i jego zmiany po inwersji w zwykły sposób, stosując normalne wartości dla skręcalności właściwej sacharozy, laktozy i cukru inwertowanego; poprawka dotycząca stężenia, taka jak 0,0006 (C - 9), jest dokładna tylko wtedy, gdy C wynosi około 9; dla mleka zagęszczonego, kiedy C jest bliskie 9, można ją pominąć,
  •   -  
    odchylenia temperatury od 20 °C o 1 °C stwarzają małą różnicę w odczycie bezpośrednim, ale wahania powyżej 0,2 °C przy odczycie po inwersji wymagają poprawki, która jest dokładna tylko dla temperatur w przedziale 18 °C do 22 °C.

11.

Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzanych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 0,3 g sacharozy na 100 g mleka zagęszczonego słodzonego.

12.

Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1)

nazwę zastosowanej metody;

2)

uzyskane wyniki;

3)

wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4)

informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

13.

Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody.

V.

METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KWASU MLEKOWEGO I MLECZANÓW W MLEKU W PROSZKU

1.

Metoda oznaczania zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na jednoczesnym usunięciu z roztworu próbki tłuszczu, białka i laktozy poprzez dodanie siarczanu miedzi i wodorotlenku wapnia, a następnie jego przefiltrowaniu; kwas mlekowy i mleczany w filtracie są przekształcane w aldehyd octowy przy użyciu stężonego kwasu siarkowego(VI) w obecności siarczanu(VI) miedzi(II); zawartość kwasu mlekowego oznacza się kolorymetrycznie przy użyciu p-hydroksydwufenylu; zawartość kwasu mlekowego i mleczanów jest wyrażana w miligramach kwasu mlekowego na 100 g suchej masy beztłuszczowej.

2.

Zawartość kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku oznacza zawartość kwasu mlekowego i mleczanów w przeliczeniu na kwas mlekowy, oznaczoną niniejszą metodą.

3.

W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1)

wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2)

spektrofotometru odpowiedniego do odczytów przy długości fali 570 nm;

3)

łaźni wodnej o temperaturze 30 °C ± 2 °C;

4)

moździerza i tłuczka do moździerza;

5)

bibuły filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 595, Whatman 1 albo równorzędnej;

6)

probówek ze szkła pyreksowego albo równorzędnych, o średnicy 25 mm i długości 150 mm;

7)

wrzącej łaźni wodnej.

4.

Sprzęt szklany wykorzystywany w metodzie powinien być idealnie czysty i przeznaczony wyłącznie do niniejszego oznaczania; sprzęt szklany zawierający pozostałości osadu powinien być opłukany przed umyciem stężonym kwasem chlorowodorowym.

5.

W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej:

1)

roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 250 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupełnienie wodą do objętości 1 000 ml;

2)

zawiesiny wodorotlenku wapnia przygotowane bezpośrednio przed użyciem w następujący sposób:

a)

300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera się w moździerzu z wodą i uzupełnienia wodą do objętości 900 ml,

b)

300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera się w moździerzu z wodą i uzupełnienia wodą do objętości 1 400 ml;

3)

roztwór kwasu siarkowego(VI) i siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez dodanie do 300 ml kwasu siarkowego(VI) (H2SO4), o stężeniu od 95,9% do 97,0% (m/m), 0,5 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II);

4)

roztwór p-hydroksydwufenylu (C6H5C6H4OH) przygotowany w następujący sposób:

a)

rozpuszcza się przez wytrząsanie i łagodne ogrzewanie 0,75 g p-hydroksydwufenylu w 5 ml wodnego roztworu wodorotlenku sodu zawierającego 5 g NaOH w 100 ml,

b)

roztwór rozcieńcza się wodą w kolbie pomiarowej do 50 ml, a następnie przechowuje się go w butelce z ciemnego szkła, w ciemnym i chłodnym miejscu,

c)

roztworu nie stosuje się, jeżeli jego kolor ulegnie zmianie lub pojawi się zmętnienie; maksymalny okres trwałości roztworu wynosi 72 godziny;

5)

roztwór wzorcowy kwasu mlekowego, którego 1 ml odpowiada 0,1 mg kwasu mlekowego, otrzymywany bezpośrednio przed użyciem przez rozpuszczenie w wodzie, w kolbie pomiarowej, 0,1067 g mleczanu litu (CH3CHOHCOOLi) i uzupełnienie wodą do 1 000 ml;

6)

wzorzec regenerowanego mleka przygotowany w następujący sposób:

a)

przeprowadza się analizę kilkunastu próbek wysokiej jakości mleka w proszku,

b)

do przygotowania krzywej wzorcowej wybiera się próbkę o najniższej zawartości kwasu mlekowego, zawierającą nie więcej niż 30 mg kwasu mlekowego na 100 g suchej masy beztłuszczowej,

c)

przeprowadza się czynności określone w ust. 8 pkt 2 i 4.

6.

Równocześnie z oznaczaniem zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w próbce, przeprowadza się próbę ślepą, umieszczając 30 ml wody w skalowanej probówce o pojemności 50 ml i wykonując kolejno czynności określone w ust. 8 pkt 7-15; w przypadku gdy wynik próby ślepej przekracza równowartość 20 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej, odczynniki sprawdza się, a zanieczyszczone wymienia się.

7.

Podczas oznaczania zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku należy unikać zanieczyszczenia próbki, szczególnie śliną lub potem.

8.

W celu oznaczenia zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności:

1)

oznacza się zawartość suchej masy beztłuszczowej próbki w gramach przez odjęcie od 100 zawartości tłuszczu oznaczonej przy zastosowaniu metody, o której mowa w części IX, i zawartości wody oznaczonej przy zastosowaniu metody, o której mowa w części III;

2)

odważa się 1 000/(a-10)g próbki z dokładnością do 0,1 g,
gdzie „a” jest równe zawartości suchej masy beztłuszczowej próbki oznaczonej zgodnie z pkt 1;

3)

próbkę dodaje się do 100 ml wody i dokładnie miesza;

4)

5 ml otrzymanego roztworu odmierza się pipetą do skalowanej probówki o pojemności 50 ml i uzupełnia wodą do około 30 ml;

5)

dodaje się powoli, wytrząsając, 5 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), a następnie probówkę odstawia się na 10 minut;

6)

dodaje się powoli, wytrząsając, 5 ml zawiesiny wodorotlenku wapnia, o której mowa w ust. 5 pkt 2 lit. a, albo 10 ml zawiesiny wodorotlenku wapnia, o której mowa w ust. 5 pkt 2 lit. b;

7)

roztwór uzupełnia się wodą do 50 ml, wytrząsa energicznie, a następnie odstawia się probówkę na 10 minut;

8)

roztwór filtruje się; pierwszą porcję filtratu odrzuca się;

9)

odmierza się pipetą 1 ml filtratu do probówki;

10)

przy użyciu biurety albo wyskalowanej pipety dodaje się do probówki 6,0 ml roztworu kwasu siarkowego(VI) i siarczanu (VI) miedzi(II), a następnie roztwór miesza się;

11)

probówkę ogrzewa się we wrzącej łaźni wodnej przez 5 minut, a następnie schładza do temperatury pokojowej pod bieżącą wodą;

12)

dodaje się 2 krople odczynnika p-hydroksydwufenylu i energicznie wytrząsa tak, aby odczynnik rozprowadzić równomiernie w całej cieczy;

13)

probówkę umieszcza się na 15 minut w łaźni wodnej w temperaturze 30 °C ± 2 °C, wytrząsając od czasu do czasu;

14)

probówkę umieszcza się na 90 sekund we wrzącej łaźni wodnej, a następnie schładza do temperatury pokojowej pod bieżącą wodą;

15)

dokonuje się pomiaru wartości absorbancji wobec próby ślepej, o której mowa w ust. 6, w ciągu trzech godzin przy długości fali 570 nm;

16)

w przypadku gdy wartość absorbancji przekracza wartość najwyższego punktu na krzywej wzorcowej, o której mowa w ust. 9, oznaczanie powtarza się, stosując odpowiednie rozcieńczenia filtratu otrzymanego zgodnie z pkt 8.

9.

Przygotowuje się krzywą wzorcową, dokonując następujących czynności:

1)

do pięciu skalowanych probówek o pojemności 50 ml odmierza się pipetą po 5 ml mleka regenerowanego;

2)

do probówek, o których mowa w pkt 1, odmierza się pipetą odpowiednio 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml i 4 ml roztworu wzorcowego kwasu mlekowego, aby otrzymać stężenia odpowiednio 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg i 80 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej mleka w proszku;

3)

roztwory uzupełnia się wodą do około 30 ml i dokonuje się czynności określonych w ust. 8 pkt 6-15;

4)

dokonuje się pomiaru wartości absorbancji wzorców, o których mowa w pkt 2, wobec próby ślepej przy długości fali 570 nm;

5)

na podstawie odczytów nanosi się na wykres wartości absorbancji dla ilości kwasu mlekowego, o których mowa w pkt 2;

6)

przez naniesione punkty przeprowadza się najbliższą im linię prostą i wykreśla się krzywą wzorcową przez równoległe przesuwanie otrzymanej linii prostej tak, aby przechodziła przez punkt wyjściowy.

10.

Zawartość kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku oblicza się, korzystając z krzywej wzorcowej, przekształcając wartość absorbancji odczytanej zgodnie z ust. 8 pkt 15 albo 16 na miligramy kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej próbki.

11.

W przypadku gdy w trakcie oznaczania rozcieńczano filtrat zgodnie z ust. 8 pkt 16, otrzymany wynik absorbancji należy pomnożyć przez współczynnik rozcieńczenia.

12.

Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań wykonanych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 8 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej dla zawartości do 80 mg; dla wyższych wartości różnica ta nie powinna przekraczać 10% najniższej wartości.

13.

Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1)

nazwę zastosowanej metody;

2)

uzyskane wyniki;

3)

wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4)

informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

14.

Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody.

VI.

METODA OZNACZANIA AKTYWNOŚCI FOSFATAZY W MLEKU W PROSZKU (ZMODYFIKOWANA METODA SANDERSA I SAGERA)

1.

Metoda oznaczania aktywności fosfatazy w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na określeniu zdolności fosfatazy do uwalniania fenolu z fenylofosforanu dwusodu; ilość uwolnionego fenolu oznaczana jest przez spektrofotometryczny pomiar barwy wywołanej przez odczynnik Gibba.

2.

Aktywność fosfatazy w mleku w proszku jest miarą ilości aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej w produkcie, oznaczonej niniejszą metodą, i jest ona wyrażona jako ilość fenolu w µg, uwalnianego przez 1 ml mleka regenerowanego.

3.

W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1)

wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2)

łaźni wodnej z termostatyczną regulacją temperatury, o temperaturze 37 °C ± 1 °C;

3)

spektrofotometru odpowiedniego do odczytów przy długości fali 610 nm;

4)

bibuły filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 597, Whatman 42 albo równorzędnej;

5)

wrzącej łaźni wodnej;

6)

folii aluminiowej.

4.

W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej:

1)

roztwór A - bufor - wodorotlenek boranowo-barowy o pH 10,6 ± 0,1 w temperaturze 20 °C, przygotowany w następujący sposób:

a)

rozpuszcza się 25,0 g 8 · hydratu wodorotlenku baru (Ba(OH)2 · 8 H2O) w wodzie i rozcieńcza do 500 ml,

b)

rozpuszcza się 11,0 g kwasu ortoborowego (H3BO3) w wodzie i rozcieńcza wodą do 500 ml,

c)

roztwory, o których mowa w lit. a i b, ogrzewa się do temperatury 50 °C, miesza się, wytrząsa, a następnie schładza do temperatury pokojowej,

d)

pH doprowadza się do 10,6 ± 0,1 przy użyciu roztworu wodorotlenku baru, następnie roztwór filtruje się i przechowuje w szczelnie zamkniętym pojemniku,

e)

przed użyciem bufor rozcieńcza się taką samą ilością wody;

2)

roztwór B - bufor wywołujący barwę otrzymywany przez rozpuszczenie 6,0 g metaboranu sodu (NaBO2) albo 12,6 g (NaBO2 · 4 H2O) i 20,0 g chlorku sodu (NaCl) w wodzie i rozcieńczeniu wodą do 1 000 ml;

3)

roztwór C - roztwór substratu buforowego przygotowany w następujący sposób:

a)

rozpuszcza się 0,5 g fenylofosforanu dwusodu (Na2HgPO4 · 2 H2O) w 4,5 ml roztworu B; dodaje się dwie krople roztworu E, odstawia na 30 minut, a następnie wywołuje się barwę przy użyciu 2,5 ml butanolu; w przypadku gdy jest to konieczne, wywołanie barwy powtarza się; po rozdzieleniu odrzuca się butanol; roztwór można przechowywać kilka dni w chłodziarce, a przed użyciem ponownie wywołuje się barwę,

b)

do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierza się pipetą 1 ml roztworu, o którym mowa w lit. a, i uzupełnia się roztworem A,

c)

roztwór buforowy, o którym mowa w lit. b, przygotowuje się tuż przed użyciem;

4)

roztwór D - odczynnik strącający, otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 3,0 g siarczanu(VI) cynku (ZnSO4 · 7 H2O) i 0,6 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupełnienie wodą do 100 ml;

5)

roztwór E - odczynnik Gibba otrzymywany przez rozpuszczenie 0,040 g 2,6-dwubromochinonu 1,4-chloroimidu OC6H2Br2NCl w 10 ml 96% etanolu; roztwór przechowuje się w ciemnej szklanej butelce w chłodziarce; w przypadku odbarwienia nie należy go używać;

6)

bufor rozcieńczenia barwy otrzymywany przez rozcieńczenie do 100 ml wodą 10 ml roztworu B;

7)

roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 0,05 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupełnienie wodą do 100 ml;

8)

roztwór wzorca fenolowego przygotowany w następujący sposób:

a)

0,200 g ± 0,001 g czystego fenolu rozpuszcza się w wodzie i uzupełnia wodą do 100 ml w kolbie pomiarowej,

b)

roztwór może być przechowywany w chłodziarce przez kilkanaście miesięcy,

c)

10 ml roztworu rozcieńcza się wodą do 100 ml,

d)

rozcieńczony roztwór zawiera 200 µg fenolu w 1 ml i może być stosowany do przygotowywania bardziej rozcieńczonych roztworów;

9)

wodę destylowaną, przegotowaną;

10)

n-butanol.

5.

Podczas oznaczania aktywności fosfatazy należy zachować następując środki ostrożności:

1)

należy unikać bezpośredniego oddziaływania promieni słonecznych;

2)

szkło, korki i materiały służące do oznaczania powinny być idealnie czyste; zaleca się, aby były płukane i wyparzane wodą albo parą;

3)

należy unikać stosowania materiałów z tworzywa sztucznego takich jak korek, ponieważ mogą zawierać fenole;

4)

należy unikać zanieczyszczenia śliną.

6.

W celu oznaczenia aktywności fosfatazy w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności:

1)

odważa się 10 g próbki z dokładnością do 0,1 g i rozpuszcza się ją w 90 ml wody, przy czym temperatura regeneracji proszku nie może przekroczyć 35 °C;

2)

do dwóch probówek odmierza się po 1 ml próbki mleka regenerowanego przygotowanego zgodnie z pkt 1;

3)

jedną z probówek ogrzewa się we wrzącej łaźni wodnej przez 2 minuty; probówkę i łaźnię wodną przykrywa się folią aluminiową tak, aby cała probówka była ogrzewana;

4)

probówkę schładza się do temperatury pokojowej w zimnej wodzie;

5)

probówki, o której mowa w pkt 4, używa się do przeprowadzenia próby ślepej;

6)

w kolejnych czynnościach obie probówki traktuje się w identyczny sposób;

7)

dodaje się po 10 ml roztworu C, miesza zawartość probówek, a następnie wstawia się je do łaźni wodnej o temperaturze 37 °C ± 1 °C;

8)

probówki inkubuje się w łaźni wodnej przez jedną godzinę, od czasu do czasu wytrząsając;

9)

probówki przenosi się niezwłocznie do wrzącej łaźni wodnej i ogrzewa się przez 2 minuty, a następnie schładza zimną wodą do temperatury pokojowej;

10)

dodaje się po 1 ml roztworu D i miesza się zawartość probówek;

11)

roztwory przesącza się przez suchą bibułę filtracyjną;

12)

odrzuca się pierwsze porcje filtratów aż do uzyskania klarownej cieczy;

13)

do probówek odmierza się po 5 ml każdego filtratu;

14)

dodaje się po 5 ml roztworu B i po 0,1 ml roztworu E, a następnie miesza się zawartości probówek;

15)

probówki odstawia się na 30 minut w temperaturze pokojowej w ciemne miejsce, do czasu, aż pojawi się barwa;

16)

dokonuje się pomiaru wartości absorbancji roztworu próbki wobec próby ślepej przy długości fali 610 nm;

17)

w przypadku gdy wartość absorbancji roztworu znajduje się powyżej wartości próbki wzorcowej, o której mowa w ust. 7, zawierającej 20 µg fenolu, oznaczanie powtarza się po wcześniejszym rozcieńczeniu próbki mleka regenerowanego odpowiednią objętością tego mleka ostrożnie ogrzanego do wrzenia zgodnie z pkt 3 i 4, w celu unieczynnienia obecnej fosfatazy.

7.

Przygotowuje się krzywą wzorcową, dokonując kolejno następujących czynności:

1)

do czterech kolb pomiarowych o pojemności 100 ml odmierza się 1 ml, 3 ml, 5 ml i 10 ml roztworu wzorcowego, o którym mowa w ust. 4 pkt 8, i uzupełnia wodą do 100 ml; roztwory te zawierają odpowiednio 2 µg, 6 µg, 10 µg i 20 µg fenolu w 1 ml;

2)

do kolejnych probówek odmierza się pipetą 1 ml wody dla próby ślepej i po 1 ml każdego roztworu wzorcowego, o których mowa w pkt 1, aby uzyskać serię próbek zawierających 0 µg, 2 µg, 6 µg, 10 µg i 20 µg fenolu;

3)

odmierza się pipetą kolejno do każdej probówki 1 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), 5 ml roztworu buforowego rozcieńczenia barwy, 3 ml wody i 0,1 ml roztworu E, a następnie miesza się zawartość probówek;

4)

probówki odstawia się na 30 minut w temperaturze pokojowej w ciemne miejsce;

5)

dokonuje się pomiaru wartości absorbancji roztworów w każdej z probówek wobec próby ślepej przy długości fali 610 nm;

6)

wykreśla się krzywą wzorcową, zestawiając wartości absorbancji dla ilości fenolu w µg określonych w pkt 2.

8.

Aktywność fosfatazy w próbce oblicza się w następujący sposób:

1)

z krzywej wzorcowej odczytuje się ilość µg fenolu dla wartości absorbancji uzyskanych zgodnie z ust. 6 pkt 16;

2)

oblicza się aktywność fosfatazy, wyrażoną w µg fenolu na 1 ml mleka regenerowanego, według następującego wzoru:
aktywność fosfatazy = 2,4×P
gdzie P oznacza ilość fenolu uzyskaną zgodnie z pkt 1, w mikrogramach;

3)

w przypadku gdy w trakcie wykonywania analizy rozcieńczano roztwór zgodnie z ust. 6 pkt 17, otrzymany wynik, o którym mowa w pkt 2, mnoży się przez współczynnik rozcieńczenia.

9.

Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań, przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 2 µg fenolu uwolnionego przez 1 ml mleka regenerowanego.

10.

Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1)

nazwę zastosowanej metody;

2)

uzyskane wyniki;

3)

wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4)

informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

11.

Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody.

VII.

METODA OZNACZANIA AKTYWNOŚCI FOSFATAZY W MLEKU W PROSZKU (METODA ASCHAFFENBURGA I MULLENA)

1.

Metoda oznaczania aktywności fosfatazy w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na rozcieńczeniu regenerowanej próbki mleka substratem buforowym przy pH 10,2 i inkubacji w temperaturze 37 °C przez dwie godziny; cała fosfataza alkaliczna obecna w próbce będzie w tych warunkach uwalniać p-nitrofenol z dodanego p-nitrofenylofosforanu dwusodu; uwolniony p-nitrofenol jest oznaczany przez bezpośrednie porównania z wzorcowymi szkiełkami barwnymi w komparatorze przy zastosowaniu światła odbitego.

2.

Aktywność fosfatazy w mleku w proszku jest miarą ilości aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej w produkcie, oznaczonej niniejszą metodą, i jest ona wyrażona jako ilość p-nitrofenolu w mikrogramach, uwalnianego przez 1 ml mleka regenerowanego.

3.

W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1)

wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2)

łaźni wodnej z termostatyczną regulacją temperatury 37 °C ± 1 °C;

3)

komparatora z krążkiem zawierającym wzorcowe szkiełka barwne wyskalowane w µg p-nitrofenolu w 1 ml mleka oraz naczynka o wymiarach 2 mm na 25 mm;

4.

W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej:

1)

roztwór buforowy wodorowęglanu i węglanu sodu otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie w kolbie pomiarowej 3,5 g bezwodnego węglanu sodu i 1,5 g wodorowęglanu sodu i uzupełnienie wodą do 1 000 ml;

2)

substrat buforowy otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 1,5 g p-nitrofenylofosforanu dwusodu w roztworze buforowym, o którym mowa w pkt 1, i uzupełnienie tym roztworem buforowym do 1 000 ml;

3)

roztwory klarujące:

a)

roztwór siarczanu(VI) cynku otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 30,0 g siar-czanu(VI) cynku (ZnSO4) i uzupełnienie wodą do 100 ml,

b)

roztwór heksacyjanożelazianu(II) potasu otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 17,2 g heksacyjanożelazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupełnienie wodą do 100 ml.

5.

Podczas oznaczania aktywności fosfatazy należy zachować następując środki ostrożności:

1)

probówki powinny być opróżnione, wypłukane w wodzie wodociągowej, umyte w gorącej wodzie zawierającej detergent alkaliczny, starannie wypłukane w czystej gorącej wodzie wodociągowej, a następnie wypłukane w wodzie, o której mowa w ust. 4, i wysuszone przed użyciem;

2)

pipety powinny być wypłukane w czystej, zimnej wodzie wodociągowej natychmiast po użyciu, a następnie przepłukane wodą, o której mowa w ust. 4, i wysuszone przed użyciem;

3)

korki probówek powinny być dokładnie wypłukane w gorącej wodzie wodociągowej tuż po użyciu a następnie zanurzone we wrzącej wodzie na 2 minuty;

4)

roztwór substratu buforowego jest stabilny przez co najmniej miesiąc, jeżeli jest przechowywany w chłodziarce w temperaturze 4 °C lub niższej; wszelka niestabilność jest sygnalizowana przez powstanie żółtego zabarwienia; przed użyciem roztworu powinna być przeprowadzona próba kontrolna barwy; w związku z tym, że próbę odczytuje się zawsze wobec zagotowanej próbki kontrolnej zawierającej ten sam roztwór substratu buforowego, zaleca się, aby nie używać roztworu, jeśli daje on odczyt barwny powyżej 10 µg przy odczycie w 25 mm naczynku komparatora wobec wody destylowanej w drugim 25 mm naczynku;

5)

należy używać oddzielnej pipety do każdej próbki i unikać zanieczyszczenia pipety śliną;

6)

próbki nie wystawia się na bezpośrednie oddziaływanie promieni słonecznych.

6.

W celu oznaczenia aktywności fosfatazy w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności:

1)

rozpuszcza się 10 g mleka w proszku w 90 ml wody, przy czym temperatura podczas rozpuszczania nie może przekroczyć 35 °C;

2)

do czystej, suchej probówki odmierza się pipetą 15 ml substratu buforowego;

3)

dodaje się 2 ml regenerowanej próbki, o której mowa w pkt 1;

4)

probówkę zamyka się korkiem, miesza przez odwracanie i umieszcza w łaźni wodnej o temperaturze 37 °C ± 1 °C;

5)

jednocześnie umieszcza się w łaźni wodnej probówkę kontrolną zawierającą 15 ml substratu buforowego i 2 ml ogrzanej do wrzenia próbki regenerowanej, o której mowa w pkt 1;

6)

po dwóch godzinach wyjmuje się obie probówki z łaźni wodnej;

7)

dodaje się po 0,5 ml roztworu siarczanu(VI) cynku, a następnie probówki zamyka się korkami, wytrząsa energicznie i odstawia na 3 minuty;

8)

dodaje się po 0,5 ml roztworu heksacyjanożelazia-nu(II) potasu i starannie miesza;

9)

otrzymane roztwory filtruje się przez karbowany sączek z bibuły filtracyjnej, a klarowne filtraty zbiera się w czystych probówkach;

10)

filtraty przenosi się do 25 mm naczynek i porównuje w komparatorze filtrat próbki z filtratem zagotowanej próbki kontrolnej.

7.

Aktywność fosfatazy w próbce określa się przez bezpośredni odczyt wyniku uzyskanego zgodnie z ust. 6 pkt 10 i wyraża jako ilość µg p-nitrofenolu w 1 ml próbki regenerowanej.

8.

Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie może przekraczać 2 µg p-nitrofenolu, uwolnionego przez 1 ml mleka regenerowanego.

9.

Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1)

nazwę zastosowanej metody;

2)

uzyskane wyniki;

3)

wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4)

informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

10.

Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody.

11.

W przypadku oznaczania aktywności fosfatazy w mleku w proszku może być zastosowana zmodyfikowana metoda Sandersa i Sagera albo metoda Aschaffenburga i Mullena, przy czym w protokole badań należy wskazać, która metoda została zastosowana.

VIII.

METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI TŁUSZCZU W MLEKU ZAGĘSZCZONYM (METODA RÖSE-GOTTLIEBA)
Zawartość tłuszczu w mleku zagęszczonym oznacza się zgodnie z metodą określoną w Normie PN-EN ISO 1737: 2002 Mleko zagęszczone i mleko zagęszczone słodzone - Oznaczanie zawartości tłuszczu - Metoda grawimetryczna (Metoda odwoławcza).

IX.

METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI TŁUSZCZU W MLEKU W PROSZKU” (METODA RÖSE-GOTTLIEBA)
Zawartość tłuszczu w mleku w proszku oznacza się zgodnie z metodą określoną w Normie PN-EN ISO 1736: 2002 Mleko w proszku i przetwory mleczne w proszku - Oznaczanie zawartości tłuszczu - Metoda grawimetryczna (Metoda odwoławcza).